原理
取碘試液，滴加該品的水溶液適量，碘的顏色即消失;所得溶液顯硫酸鹽的鑒別反應。2) 該品顯鈉鹽的火焰反應。
綜述
取該品約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，精密加入碘滴定液(0.1mol/L)50ml，密塞，溶解后，加鹽酸1ml ，用硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液2ml ，繼續滴定到藍色消失;并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當于4.752mg 的Na2S2O5。
1.將碎硫磺送入燃燒爐，并通人為理論量2倍左右的壓縮空氣，在600～800℃下自燃。經冷卻除塵和水洗后送入多級反應器，與碳酸鈉溶液進行逆向吸收；吸收液溫度控制在45℃左右，多級反應流出的晶漿經離心分離，160℃以下干燥即為成品。
2.在亞中加入一定量的純堿，生成亞硫酸鈉的懸浮液。通入，生成焦亞硫酸鈉結晶，經離心分離，干燥制得?；蛘哂锰妓徕c溶液吸收氣生成亞，當反應終點時，從亞飽和液中析出，經離心脫水，干燥制得。
3.在普通玻璃干燥塔的下部裝上玻璃棉，然后裝滿NaHCO3與碎玻璃片的混合物，在負壓下從塔的下部通入SO2氣體，直到不再有二氧化碳逸出為止。反應中生成的水集中于塔的底部，所得的鹽實際上是干的。篩出碎玻璃片，放入密閉瓶中。然后將此無水鹽在大瓷坩堝中于500～600℃下灼燒2～3h，灼燒進行到制劑樣品的水溶液與AgNO3反應生成的沉淀為純白色(不是淡黃色)為止。
4.在保持溫度為30℃左右的條件下，向30%的碳酸鈉溶液中通入SO2氣體，直到有強烈的SO2氣味為止。將此溶液放入以作干燥劑的干燥器中，保持溫度在25℃以上，靜置至結晶析出。抽濾并用乙醇洗滌結晶，并在氮氣或氫氣流中干燥，隔絕空氣保存。
5.采用吸收法。以食品級純堿溶液吸收生成鈉，經精制除雜、過濾、干燥，制得食用級焦亞硫酸鈉。
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